美国药典 791 PH 中文翻译

发布于:2021-09-13 13:43:17

<791>pH
对于药典用途,pH 定义为由合适的,正确标定的,使用对氢离子活度敏感的指示电极,玻璃电极,及适当的参比电极,具有重 复 pH 值至 0.02 单位的电位计或酸度计(pH 计)给定的值。 仪器应能够指示通过电极对的电势, 对于 pH 标定, 通过操纵 “标定” , “调零”,“不对称”或“校正”控制调节电路的电势,并应可以通过“温度”和“斜率”控制来控制每单位毫伏的变化改变 pH 读数。除了在单个专论中有特殊说明的外,测量在 25 ± 2℃下进行。 pH 值由以下方程式定义:

pH = pHs + (E – E S)/k
其中 E 和 ES 分别是检测中原电池所包含溶液测定的电势,由 pH 表示,及合适的标定缓冲溶液,用 pHs 表示。K 值是每单位 pH 值的改变所对应改变的电势,理论上在任何温度 t 下它都应为[0.05916 + 0.000198(t – 25℃)]伏。 需要强调的是 pH 定义,pH 尺度和标准缓冲液的指定值都是为了确定一个实际的,可操作的操作系统, 以便在实验室间进行结 果对比。因此测定的 pH 值与根据定义 pH =–log aH+计算出的 pH 值并不精确符合。只要被测溶液与标准缓冲液中的成分充分接 *,测定的 pH 值就与理论 pH 值十分接*了。尽管没有关于测量氢离子活度或浓度的系统适应性要求的制定,在水溶液中得到 的值仍与相应的氢离子活度相*。 如果通过用标准缓冲液校正 pH 计,然后用该 pH 计来测量非水溶液或悬浮溶液的“pH”值,酸碱的电离常量,溶剂的介电常数, 液接界电势(可能有*似 1 单位 pH 的误差)和玻璃电极氢离子响应值都发生改变。基于这些原因,性状为部分水溶液的溶液得 到的 pH 值只是一个表观 pH 值。

pH 计标定用的缓冲溶液
标准缓冲溶液的制备描述如附表 所述。必需纯度的缓冲盐可通过国家科学院(National Institute of Science and Technology) 得到。溶液应贮藏在带有密封装置的或有二氧化碳吸收管(苏打石灰)的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中。用无 CO2 的水新配制的溶液 放置时间不超过 3 个月。表中给出了由于温度作用缓冲液的 pH 值。在此陈述的说明是用于具有指定摩尔浓度的溶液的配制。为 了方便及加快溶液的配制,无论如何,给出的操作说明依据稀释用 1000mL 的体积的溶剂来表示而不用 1000g,它是基于溶液浓 度的摩尔体系。指定的数量在没有其他信息情况下不能简单地计算出来。
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草酸三氢钾, 0.05 m— 精密称取 12.61 g 的 KH3(C2O4)2?2H2O,加水使溶解并稀释至 1000 ml. 邻苯二甲酸氢钾, 0.05 m—精密称取在 110℃下干燥 1 小时的 KHC8H4O4 10.12 g,加水使溶解并稀释至 1000ml。 重量克分子浓度相等的磷酸盐, 0.05 m— 精密称取在 120℃干燥 2 小时的 Na2HPO43.53 g 和 KH2PO4 3.39 g, 加水使溶解并稀释 至 1000 ml. 四硼酸钠, 0.01 m— 精密称取 3.80 g 的 Na2B4O7?10H2O ,加水使溶解并稀释至 1000 ml.防止空气中二氧化碳进入。 氢氧化钙,—于 25℃饱和, 用无二氧化碳的水振摇过量的氢氧化钙,使用前在 25℃ 移入其它容器。应防止空气中二氧化碳进 入。 由于可用的 pH 计的操作和属性的差异,对于 pH 电位测定,不可能给出普遍适用的用法说明。在下一段落中描述了应遵守的由 仪器制造商提供的关于各仪器的一般使用原则。检查电极,如果存在,及在使用前检查盐桥。如果有必要,补充盐桥溶液,并 遵*渌梢瞧骰虻缂圃焐讨赋龅脑し来胧 选两种 pH 值之差不超过 4 的标准缓冲液对 pH *行U⑹构┦砸旱 pH 值应处于两者之间。在供试液检测温度下用一种标 准缓冲液装填电池。设定“温度”控制为溶液的温度,并调节校正控制来使仪器 pH 示值与表列数值一致。用第二种标准缓冲液 冲洗电极和电池数遍,然后在供试液被检的温度下用它来装填电池。第二种缓冲液的 pH 值应在列表中值的±0.07 pH 单位范围 内。若大于此偏差,检查电极,如果不合格,更换电极。调节“温度”或“斜率”控制,使示值与第二种标准缓冲液的表列数 值相符。重复上述校正操作,直至两种标准缓冲溶液给出的 pH 示值在没有进一步控制调节下,在列表规定中的 0.02 pH 单位范 围内。当仪器调整好后,用部分待测试液冲洗电极和电池数次,并用待测试液装填电池,然后读取 pH 值。在 pH 测定中使用无 二氧化碳的水(见溶剂、指示剂和溶液章节中的水)配制或稀释待测试液。在所有的 pH 测量中,都要有充分的稳定时间。

如果满足*似 pH 值的要求,指示剂和试纸(见指示器和指示试纸,在溶剂、指示器和溶液章节中)可能是合适的。 关于缓冲剂的论述和在药典检测和分析中要求的标准缓冲溶液的成分,见溶剂、指示剂和溶液章节的缓冲溶液部分。

* pH 计标定用缓冲液可从市场中买到,校正方法由国家标准和技术研究所制定,标示的 pH 值精确到 0.01pH 单位的缓冲液可以 使用。若标准缓冲液的 pH 值低于 4,精确到 0.02pH 单位的缓冲液也是可以使用的。可以使用用 ACS 试剂级别的物料或其他适合 的物料配制的溶液, 使用确定量的溶液, 得到的产品溶液的 pH 值应该与根据国家标准和技术研究所检定的物料配制的溶液一样。

用于标定缓冲液的 pH 值 温 度,℃ 草酸三氢钾, 0.05 m 邻苯二钾酸氢钾,0.05 m 重量克分子浓度相等的 磷酸盐, 0.05 m 四硼酸 钠,0.01m 饱和氢氧化 钙,25℃

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.7 1.71 1.72 1.72

4 4 4 4.01 4.02 4.02 4.04 4.05 4.06 4.08 4.09

6.92 6.9 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.83 6.84

9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.1 9.07 9.04 9.01 8.99 8.96

13 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98 11.84 11.71 11.57 11.45


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